凱氏定氮儀是一種常見的測定有機物中氮含量的分析儀器,主要應用于食品、飼料、化肥、環(huán)保等領(lǐng)域。其原理是將樣品中的有機物先轉(zhuǎn)化為氨,再通過蒸餾、吸收、中和等步驟測定樣品中氮的含量,從而確定樣品中有機物的氮含量。
凱氏定氮儀主要由以下幾部分組成:
1. 消解裝置:將有機物轉(zhuǎn)化為氨的過程稱為消解,消解裝置通常由加熱器(可以是電熱管、電磁爐等)和消解管組成。樣品和消解劑進入消解管中加熱消解,在高溫下分解樣品中的有機物,生成氨氣。
2. 蒸餾裝置:消解得到的氨氣通過蒸餾裝置,分離出氨氣和水,進一步濃縮。
3. 吸收裝置:濃縮后的氨氣進入吸收裝置,經(jīng)過吸收液中的中和反應,生成氨鹽,其中的氨鹽的含量與樣品中氮的含量成正比。
4. 電極檢測裝置:氨鹽汁液中的電阻值與氮含量成正比,通過電極檢測裝置,準確地測定樣品中氮的含量。
強調(diào)一下吸收液的重要性:精度主要受吸收液的pH值和氧化劑(比如硫酸和過硫酸銨)的濃度控制。因此,選用合適的吸收液至關(guān)重要。常用的吸收液有硼酸-氫氧化鈉溶液、硫酸溶液和含有硝酸鉀的硫酸-銅胺液。它們各具特點,可以根據(jù)不同要求進行選擇。
另外,在操作過程中還需注意以下幾點:
1. 樣品宜先粉碎并稱量準確,根據(jù)樣品的不同特性使用相應的消解劑(比如硫酸、堿面、硝酸、過氧化鈉等)和不同的消解溫度和時間,以保證樣品消解。
2. 氣流和蒸餾時間要掌握好,以保證吸收液充分與氨氣接觸,生成氨鹽,同時又不會導致背景干擾。
3. 儀器的維護和保養(yǎng)同樣重要,保證各部分的清潔和正常運轉(zhuǎn),以保證準確、穩(wěn)定的測定結(jié)果。
綜上所述,凱氏定氮儀是一種重要的分析儀器,它的應用范圍廣泛,包括食品、飼料、化肥、環(huán)保等領(lǐng)域。其操作簡單,但對于吸收液的要求嚴格,操作過程也需重視,以保證分析結(jié)果準確、可靠。